頁巖巖石致密堅硬,通常具有低孔隙度和超低滲透率的特點,因其富含粘土礦物和有機質(zhì),所以具有典型的多微孔性,其中納米級孔隙較發(fā)育。在頁巖中,烴類氣體的賦存狀態(tài)主要分為吸附和游離兩種,粘土礦物和有機質(zhì)是吸附氣的主要載體,而頁巖孔隙和裂縫則是游離氣的主要存儲場所。頁巖的微觀孔隙結(jié)構(gòu)不僅影響頁巖氣的儲量,而且還直接控制氣體的滲流能力。因此,對頁巖的微觀孔隙結(jié)構(gòu)特征進行專項研究,在頁巖氣成藏機理研究和資源評價,乃至頁巖氣勘探開發(fā)中均具有重要意義。
近年來,國外在泥頁巖的平面微觀特征方面做了大量的工作,對象集中在泥頁巖微孔隙和微裂縫。就頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)成像技術(shù)而言,現(xiàn)采用的儀器和分析手段包括有高分辨率場發(fā)射掃描電鏡(SEM)、聚焦離子束-掃描電鏡(FIB-SEM)、小角散射(SAXS)、透射電子顯微鏡(TEM)以及能夠三維成像的X-射線微米CT和納米CT。這些實驗手段基本上都是基于微束分析技術(shù)來實現(xiàn)的,無論是電子束、離子束還是X-射線,它們轟擊在樣品表面都會產(chǎn)生二次信號,通過探測器捕捉這些信號就可以獲取樣品表面的信息從而成像。而原子力顯微鏡(AFM)則是高分辨率顯微鏡的另一個重要分支,從工作原理上與電子顯微鏡有著本質(zhì)的區(qū)別,它是通過檢測待測樣品表面和一個微型力敏感元件之間極微弱的原子間相互作用力來研究物質(zhì)的表面結(jié)構(gòu)及性質(zhì)。因此,它也是一種非常實用的研究物體表面特征的實驗手段,筆者使用氬離子拋光技術(shù)對頁巖樣品表面進行處理,然后采用原子力顯微鏡觀察頁巖表面的微觀孔隙結(jié)構(gòu)形態(tài),并結(jié)合掃描電鏡成像,探討了原子力顯微鏡在頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)研究中的幾種應(yīng)用模式。實驗樣品取自川東南地區(qū)下志留統(tǒng)龍馬溪組的黑色頁巖,該地區(qū)是目前國內(nèi)最具商業(yè)開采價值的頁巖氣勘探開發(fā)區(qū)塊,區(qū)內(nèi)志留系龍馬溪組發(fā)育有巨厚的泥頁巖層,由黑色、灰黑色及深灰色頁巖、粉砂質(zhì)泥巖組成。礦物成分主要有石英、粘土礦物、長石、碳酸鹽礦物和黃鐵礦等,有機碳含量(TOC)在1.0%~4.0%之間,成熟度(Ro)在2.30%~2.60%之間?!?/span>
選取的頁巖樣品是通過研究區(qū)內(nèi)鉆井取芯得到,均來自于龍馬溪組中下部的黑色頁巖中,樣品富含筆石且有機碳含量較高,納米級的微孔(尤其是有機質(zhì)孔)較為發(fā)育,是理想的原子力顯微鏡實驗樣品。
在原子力顯微鏡采用輕敲模式測試的過程中,會得到探針與樣品表面相互作用的力曲線,然后通過不同模型對力曲線進行擬合分析計算,可以得到楊氏模量曲線、形變量曲線、粘附力曲線和損耗能曲線,在這5種曲線的基礎(chǔ)上就能形成6種類型的圖像,它們都是根據(jù)各自代表的物理量曲線得到,因此它們在圖像上所表征的信息也不一樣。不同的模型得到的圖片效果有著明顯差異,并不是每個模型都能在頁巖的微觀孔隙成像中有很好的區(qū)分度,因此,從當(dāng)前的實驗結(jié)果看,楊氏模量對數(shù)圖是區(qū)分度最好,識別度最高,并且分辨率最佳的成圖模式。但在工作環(huán)境、儀器調(diào)試和樣品前處理都較好的情況下,原子力顯微鏡的各種模型都可以呈現(xiàn)良好的頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)圖片。